Karışım ayırma yöntemleri

Dekantasyon ve filtreleme

Özel durumlarda, bir katı bir çözücüye döküldüğünde tamamen çözünmez. Bu, çok fazla kullandığımızda (belirli koşullar altında çözünürlüğünün izin verdiğinden çok daha fazla) veya safsızlıklarının çözünmez olduğu ortaya çıktığında olur. Her iki durumda da bir süspansiyon elde edilir. Bileşenlerini ayırmak için en çok dekantasyon ve filtrasyon gibi fiziksel yöntemler kullanılır. Katı parçacıklar veya çökelti içermeyen berrak bir filtrat elde edilmesini sağlarlar ki bu bizim arzu ettiğimiz ürün olacaktır.

boşaltma

Dekantasyon, sıvının tortunun üstünden dökülmesinden oluşur. Bunu yapmak için, elde edilen süspansiyon daha uzun süre dinlenmeye bırakılmalıdır, böylece çökelti kabın dibinde, örneğin bir beherde çökelir. Bu yapıldığında, berrak çözelti dikkatlice dökülür. Bununla birlikte, tortu genellikle sözde ana sıvının önemli bir kalıntısını içerir. Bu durumda tortunun üzerine tekrar taze çözücü dökebilir ve önceki adımları tekrarlayabilirsiniz.

filtreleme

Filtrasyon işleminden önce genellikle süresini kısaltmak için boşaltma yapılır. Bu yöntemde tortu, örneğin bir kağıt disk (filtre) gibi gözenekli bir bariyer üzerinde tutulur. Gözeneklerinden geçen ve katı kalıntıdan ayrılan çözelti süzüntüdür. Tortu tipine bağlı olarak (ince taneli, kaba, kaba kristalli veya topaklı), uygun filtre malzemesi ve geçirgenlik seçilir. Yerçekimi filtrasyonu nadiren kullanılır. Laboratuvar uygulamasında, işlemi önemli ölçüde hızlandıran pompa ile donatılmış filtrasyon setleri kullanılır.

Damıtma

Homojen sıvı karışımları ayırmak için basit damıtma kullanılır. Çözeltinin kaynama noktasına kadar ısıtılmasından oluşur. Karışımın ayrı ayrı bileşenleri, artan kaynama noktalarına (artan uçuculuk) göre buharlaşmaya başlar. Tek tek bileşenlerin kaynama noktalarındaki fark ne kadar büyükse, karışım o kadar iyi ayrılabilir. Bileşenlerin buharları bir soğutucuya gider. Kauçuk hortumlarla bir soğutma suyu kaynağına bağlanır. Su, soğutucudan ters yönde akar. Soğuyan buharlar yoğunlaşır ve alıcıya gider. Cam sette sıvı bir karışımı damıtmadan önce, yuvarlak tabanlı balona birkaç parça örneğin gözenekli porselen koyun. Bu, şişe duvarlarının yerel olarak aşırı ısınmasını önleyecektir. Damıtma işleminde aşağıdakiler ayırt edilir:

• Karışabilen sıvılar – damıtma yoluyla ayırmak istediğimiz sıvı bir karışım. Damıtma şişesine konur.
• Damıtma – damıtma ürünüdür.
• Geri akış – buhar yoğunlaşmasının bir sonucu olarak oluşan bir sıvı. Duvarlardan aşağı şişeye geri akar.
• Fraksiyonlar – bunlar damıtığın ardışık parçalarıdır. Her fraksiyon, sıvı karışımın farklı bir bileşenidir.
• Etkileşimler – şişede ısıtılan karışım, daha uçucu sıvının kaynama noktasını aştığında, ancak daha az uçucu sıvının kaynama noktasına ulaşmadığında toplanan sıvı. Bir interfraksiyon, bu iki sıvının distilatlarının bir karışımıdır.

Düzeltme, özel bir damıtma türüdür. Sözde rektifikasyon kolonunda çok aşamalı damıtmadan oluşur. Sıvı ve buhar, ısı ve kütle değişiminin gerçekleştiği bir karşı akımda buluşur. Düzeltme, yoğuşmanın bir kısmının damıtma kolonuna geri döndürülmesini gerektirir.

kristalleşme

Kristalizasyon yöntemi, çözüneni çözeltiden izole etmek için kullanılır. İlk adım, doymuş bir çözelti, yani daha fazla maddenin (belirli koşullar altında) çözülemeyeceği bir çözelti elde etmek olacaktır. Bu durumda, çözümü ısıtmak iyi bir yol olacaktır. Bu işlem sırasında çözücünün kısmi buharlaşması gerçekleşecek ve bu nedenle konsantrasyonu artacaktır. Isıtma, maddenin ilk kristalleri (kristalleşme tohumları) görünene kadar yapılabilir. Ortaya çıkan sıcak, doymuş çözelti, kristalleşme sürecini, yani çözünmüş maddenin kristallerinin çökelmesini başlatmak için dikkatli bir şekilde soğutulması için yeterlidir. Bu nispeten zaman alıcı bir süreçtir. Olgunlaşma sürecinde yavaş kristal büyümesi gerektirir. Kademeli kristalleştirme işlemi, yüksek saflıkta büyük kristallerin oluşumunu teşvik eder. Ortaya çıkan kristaller, bir vakum filtre seti kullanılarak yivli huni filtrasyonu ile çözeltiden, yani ana sıvıdan ayrılmalıdır. Herhangi bir katı safsızlığı gidermek için onları yıkamak da gereklidir. Bazen, örneğin çökeltilmiş maddenin bir kristalini doymuş bir çözeltiye atarak veya mekanik indüksiyonla (çözeltiyi kabın duvarlarına hafifçe vurarak) kristalleştirme işlemini başlatmak gerekir.

kromatografi

Şu anda, kromatografi, laboratuvar uygulamalarında karışımları ayırmak için en yaygın kullanılan tekniklerden biridir. Esas olarak sıvı, gaz, mobil süperkritik, iyonik ve kağıt kromatografisine ayrılır. Bunlardan ilk ikisi en uygulanabilir olanlardır.

Sıvı kromatografisi

Sıvı kromatografi sisteminin merkezi kısmı, üzerinde karışım bileşenlerinin uygun şekilde ayrılmasının gerçekleştiği bir yatakla dolu bir kolondur. Test edilen maddeler eluent yani mobil faz ile birlikte verilir. Karışımın bireysel bileşenleri, sabit fazın yatağı ile değişen yoğunlukta etkileşime girer. Bu etkileşim ne kadar büyük olursa, kolon içinde o kadar güçlü tutulurlar ve dedektöre o kadar geç ulaşırlar. Tutulmayan maddeler önce mobil faz ile birlikte elute edilir (eluent ile yıkanır). Yatak tipi, mobil fazın bileşimi, analiz süresi, sıcaklık vb. gibi kromatografik ayırma parametrelerinin uygun seçimi, karışımların seçici ve tekrarlanabilir şekilde ayrılmasına olanak tanır.

Gaz kromatografisi

Gaz kromatografisinde bir karışımın bileşenlerinin ayrılma prensibi sıvı kromatografideki ile aynıdır. Bu durumda temel değişiklik gaz halindeki hareketli fazdır (taşıyıcı gaz). Analiz edilen karışım, sıvı bir çözelti halinde, gaz kromatografisinin unsurlarından biri olan dağıtıcıya verilir. Bu şekilde buharlaşır ve taşıyıcı gazla birlikte kromatografik kolona verilir. Kolonda ayrıldıktan sonra bileşenler dedektöre gider.