Métodos de separação de mistura

Decantação e filtragem

Em casos particulares, quando um sólido é derramado em um solvente, ele não se dissolve completamente. Isso acontece quando usamos muito dele (muito mais do que é permitido por sua solubilidade em dadas condições) ou suas impurezas se mostraram insolúveis. Em ambos os casos, obtém-se uma suspensão. Para separar seus componentes, métodos físicos como decantação e filtração são usados com mais frequência. Permitem obter um filtrado límpido livre de partículas sólidas ou precipitados, que seria o nosso produto desejado.

Decantação

A decantação consiste em despejar o líquido por cima do sedimento. Para isso, a suspensão obtida deve ser deixada em repouso por mais tempo para que o precipitado assente no fundo do recipiente, por exemplo, um béquer. Feito isso, a solução límpida é cuidadosamente despejada. No entanto, o sedimento geralmente contém um resíduo significativo do chamado líquido-mãe. Nesse caso, você pode derramar novamente solvente fresco no sedimento e repetir as etapas anteriores.

Filtração

O processo de filtração é muitas vezes precedido de decantação, para encurtar o seu tempo. Neste método, o sedimento é retido em uma barreira porosa, por exemplo, em um disco de papel (filtro). A solução que passa por seus poros e é separada do resíduo sólido é o filtrado. Dependendo do tipo de sedimento (de grão fino, grosso, grosso-cristalino ou floculento), o material de filtro apropriado e a permeabilidade são selecionados. A filtração por gravidade raramente é usada. Na prática de laboratório, são utilizados conjuntos de filtração equipados com bomba, o que acelera significativamente o processo.

Destilação

A destilação simples é usada para separar misturas líquidas homogêneas . Consiste em aquecer a solução até o ponto de ebulição. Os componentes individuais da mistura começam a evaporar de acordo com o aumento dos pontos de ebulição (aumento da volatilidade). Quanto maior a diferença nos pontos de ebulição dos componentes individuais, melhor a mistura pode ser separada. Os vapores dos componentes vão para um refrigerador. Ele é conectado por mangueiras de borracha a uma fonte de água de resfriamento. A água flui através do resfriador em contracorrente. Os vapores resfriados condensam e vão para o receptor. Lembre-se que antes de destilar uma mistura líquida em um conjunto de vidro, coloque alguns pedaços de, por exemplo, porcelana porosa no frasco de fundo redondo. Isso evitará o superaquecimento local das paredes do frasco. No processo de destilação, distinguem-se:

• Líquidos miscíveis – uma mistura líquida que queremos separar por destilação. É colocado no balão de destilação.
• Destilado – é o produto da destilação.
• Refluxo – um líquido formado como resultado da condensação do vapor. Ele flui pelas paredes de volta para o frasco.
• Frações – são partes sucessivas do destilado. Cada fração é um componente diferente da mistura líquida.
• Interfrações – líquido coletado quando a mistura aquecida no frasco excede o ponto de ebulição do líquido mais volátil, mas não atingiu o ponto de ebulição do líquido menos volátil. Uma interfração é uma mistura de destilados de ambos os líquidos.

A retificação é um tipo específico de destilação. Consiste na destilação em vários estágios na chamada coluna de retificação. O líquido e o vapor se encontram em uma contracorrente, onde ocorre a troca de calor e massa. A retificação requer o retorno de parte do condensado de volta à coluna de destilação.

Cristalização

O método de cristalização é usado para isolar o soluto da solução. O primeiro passo será obter uma solução saturada, ou seja, aquela em que nenhuma substância pode ser dissolvida (sob determinadas condições). Nesse caso, uma boa forma será aquecer a solução. Durante este processo, ocorrerá a evaporação parcial do solvente e, portanto, sua concentração aumentará. O aquecimento pode ser feito até que apareçam os primeiros cristais da substância (sementes de cristalização). A solução quente e saturada resultante é suficiente para ser cuidadosamente resfriada para iniciar o processo de cristalização, ou seja, a precipitação de cristais da substância dissolvida. Este é um processo relativamente demorado. Requer crescimento cristalino lento no processo de maturação. O processo de cristalização gradual promove a formação de grandes cristais de alta pureza. Os cristais resultantes devem ser separados da solução, ou seja, líquido-mãe, por filtração em funil estriado usando um conjunto de filtros a vácuo. Também é necessário lavá-los para remover quaisquer impurezas sólidas. Às vezes é necessário iniciar o processo de cristalização, por exemplo, jogando um cristal da substância precipitada em uma solução saturada ou por indução mecânica (batendo suavemente nas paredes do recipiente com a solução).

Cromatografia

Atualmente, a cromatografia é uma das técnicas mais utilizadas para separar misturas na prática laboratorial. É dividido principalmente em cromatografia líquida, gasosa, supercrítica móvel, iônica e de papel. Os dois primeiros são os mais aplicáveis.

Cromatografia liquida

A parte central do sistema de cromatografia líquida é uma coluna preenchida com um leito no qual ocorre a separação adequada dos componentes da mistura. As substâncias testadas são introduzidas juntamente com o eluente, ou seja, a fase móvel. Os componentes individuais da mistura interagem com o leito da fase estacionária com intensidade variável. Quanto maior essa interação, mais fortes eles são retidos dentro da coluna e mais tarde chegam ao detector. As substâncias que não são retidas são eluídas (lavadas com o eluente) primeiro, juntamente com a fase móvel. A seleção adequada dos parâmetros de separação cromatográfica, como tipo de leito, composição da fase móvel, tempo de análise, temperatura, etc., permite a separação seletiva e repetível de misturas.

Cromatografia em fase gasosa

O princípio de separação dos componentes de uma mistura na cromatografia gasosa é idêntico ao da cromatografia líquida. Neste caso, a mudança fundamental é a fase móvel gasosa (gás de arraste). A mistura analisada na forma de solução líquida é introduzida no dispensador, que é um dos elementos do cromatógrafo a gás. Desta forma ele evapora e é introduzido na coluna cromatográfica junto com o gás carreador. Após a separação na coluna, os componentes vão para o detector.