Якісний аналіз

Класичний аналіз: сухі реакції

Термін «сухі реакції» стосується змін, які відбуваються в хімічних сполуках під час дії на них високих температур. Розрізняємо три основних види таких реакцій:

• плавлення досліджуваного зразка твердими флюсами,
• отримання кульок бури або мікрокосмічної солі,
• фарбування полум’я газового пальника.

Найбільш популярним є третій метод, який називається тестом на полум’я і дозволяє виявити багато елементів. Це приклад техніки, яка використовує випромінювання. Він полягає у вивченні характеристичного випромінювання, яке випускають атоми певних елементів, коли вони збуджуються високою температурою. Це пов’язано з тим, що було продемонстровано, що такі умови викликають випаровування сполук певних металів, а утворені пари збуджуються та забарвлюють полум’я пальника характерним чином. Колір є ефектом збудження окремих атомів, які, повертаючись до свого початкового стану, випромінюють квант світла, який відноситься до певної довжини хвилі. Наприклад, кольори полум’я, характерні для окремих елементів, такі:

1. натрій: інтенсивний жовтий,
2. калій: фіолетовий,
3. кальцій: цегляно-червоний,
4. барій: зелений,
5. вісмут: світло-блакитний.

Класичний аналіз: вологі реакції

Це всі види реакцій, що відбуваються між досліджуваними зразками та розчинами різних хімічних реагентів . Для здійснення таких реакцій досліджувану речовину необхідно перевести в розчин. Застосовувані реакції вибираються на основі багатьох критеріїв, щоб вони:

1. виявляють високу чутливість, тобто виникають вже при малих концентраціях речовини, що виявляється;
2. відбуваються за короткий проміжок часу та демонструють легко помітні зміни, такі як зміна кольору розчину, випадання опадів або виділення газу;
3. є селективними, тобто виникають лише в межах відомої групи іонів.

Якісний аналіз: неорганічна хімія

У неорганічній хімії якісний аналіз обертається навколо двох тем: виявлення катіонів та аніонів. Неорганічна хімія використовує характерні реакції, які включають реагенти відповідної групи. Їх називають «груповими реагентами», оскільки катіони поділено на п’ять категорій. Такий реагент утворює осад лише з одним із них, що дає змогу звузити типи присутніх у зразку катіонів за такою схемою:

1. Група 1: Ag ⁺ , Hg ₂ ²⁺ , Pb ²⁺ – груповий реактив 3М HCl;
2. Група 2: Hg ²⁺ , Cu ²⁺ , Cd ²⁺ , Bi ³⁺ , As ³⁺ , As ⁵⁺ , Sb ³⁺ , Sb ⁵⁺ , Sn ²⁺ , Sn ⁴⁺ – груповий реагент H ₂ S в ан. 1М середовище HCl;
3. Група 3: Ni ²⁺ , Co ²⁺ , Fe ²⁺ , Fe ³⁺ , Mn ²⁺ , Zn ²⁺ , Al ³⁺ , Cr ³⁺ – груповий реагент (NH ₄ ) ₂ S в амонійному буферному середовищі;
4. 4 група: Ca ²⁺ , Sr ²⁺ , Ba ²⁺ – груповий реактив (NH ₄ ) ₂ CO ₃ в амонійному буферному середовищі;
5. 5 група: Mg ²⁺ , Na ⁺ , K ⁺ , NH ₄ ⁺ – груповий реагент відсутній.

Як тільки ми виключимо певні групи катіонів, ми можемо продовжити ідентифікацію з використанням інших реагентів, цього разу тих, які є характерними для конкретних іонів. Така реакція дозволяє однозначно ідентифікувати. Наприклад, виявлення іонів Ag ⁺ в зразку відбувається в два етапи:

1. Реакція з груповим реактивом: утворення білого осаду
2. Характерна реакція: розчинення осаду AgCl у водному розчині аміаку з отриманням безбарвної комплексної сполуки.

Подібним чином можна визначити аніони, які поділяються на три групи:

1. Група 1: BO ₂ ^– , CO ₃ ^2- , C ₂ O ₄ ^2- , SiO ₃ ^2- , PO ₄ ^3- , AsO ₃ ^3- , AsO ₄ ^3- , SO ₃ ^2- , S ₂ O ₃ ^2- , SO ₄ ^2- , F ^– , CrO ₄ ^2- , Cr ₂ O ₇ ^2- – груповий реагент BaCl ₂ , утворення малорозчинних у воді солей;
2. 2 група: C ₄ H ₄ O ₆ ^2- , S ^2- , Cl ^– , ClO ^– , Br ^– , I ^– , CN ^– , SCN ^– – груповий реагент AgNO ₃ , утворення солей, важкорозчинних у воді та розведених розчинах. азотна кислота;
3. 3 група: CH ₃ COO ^– , NO ₂ ^– , NO ₃ ^2- , ClO ₃ ^– , ClO ₄ ^– , MnO ₄ ^– – груповий реактив містить катіони срібла або барію; утворення водорозчинних солей.

Ідентифікація катіонів є дещо більш проблематичною порівняно з аніонами, оскільки послідовність процедур залежить від результатів групових реакцій, крім того, існують іони, які заважають процесу ідентифікації. Наприклад, щоб виявити іон CO ₃ ^2- , ми повинні провести такі реакції:

1. Іони Ba ²⁺ утворюють білий осад, який розчиняється в кислотах
2. Розбавлені кислоти викликають розкладання з випаданням CO ₂
3. Вуглекислий газ викликає пузиріння розчину. Його можна залити вапняною водою, так як випаде білий осад.

* Тривожні іони: SO ₃ ^2- і S ₂ O ₃ ^2- також утворюють білі осади з катіоном кальцію. Щоб усунути порушення, їх необхідно окислити.

Якісний аналіз: органічна хімія

Якісний аналіз органічних сполук включає кілька етапів, і ключовим моментом є вирішення п’яти фундаментальних питань:

1. Аналіз фізичних параметрів, таких як температура плавлення або кипіння. На жаль, існує багато хімічних сполук з однаковими температурними точками, і на саме вимірювання може вплинути помилка. Однак, якщо у нас є відповідний еталонний стандарт, цей метод може дозволити нам швидко ідентифікувати сполуку. Крім того, за допомогою вимірювання температури ми можемо визначити чистоту сполуки, оскільки температурні діапазони вузькі. Постійність T _top після принаймні однієї кристалізації також може свідчити про високу чистоту сполуки. Для рідин це може вказувати на вузький діапазон дистиляції.
2. Дослідження елементного складу дозволяє виключити або підтвердити наявність окремих типів органічних сполук. Для прикладу, виключаючи присутність атомів азоту в структурі, ми також виключаємо присутність аміно- або азотистих груп. З цією метою ми проводимо характерні експерименти, такі як тест Лассеня для азоту, тест Бейльштейна для галогенів або тест сірки з використанням нітропрусиду натрію.
3. Перевірка розчинності сполуки дозволяє віднести її до групи сполук із заданими хімічними властивостями. За принципом «подібне розчиняється подібним» сполуки поділяють на 7 категорій.
4. Ідентифікація функціональних груп вимагає відповідних аналітичних реакцій, які дозволяють виключити або ідентифікувати функціональні групи.
5. Спектральний аналіз є найбільш надійним пунктом, який дозволяє чітко ідентифікувати хімічну сполуку. Він охоплює всі інструментальні техніки, такі як:

• Мас-спектрометрія (МС) , яка полягає в іонізації молекул і виявленні кількості іонів шляхом визначення їх співвідношення маси до заряду. Це дозволяє зробити висновки про масу досліджуваної сполуки;
• Спектроскопія ядерного магнітного резонансу (ЯМР) , яка надає конкретну інформацію про структуру. Він надає зображення магнітних ядер ( ¹³ C, ¹ H), що дозволяє детально інтерпретувати їх якість;
• Інфрачервона (ІЧ) спектроскопія використовує вузький діапазон електромагнітного випромінювання, щоб показати типи коливань, які існують у досліджуваній молекулі.