테스트 구조에 존재하는 화학 원소, 작용기 또는 이온 검출을 다루는 분석 화학의 두 가지 주요 부문 중 하나입니다. 사용되는 방법의 관점에서 화학 분석은 고전 분석과 기기 분석으로 나눌 수 있습니다. 고전적인 분석은 "건식" 또는 "습식" 모드에서 수행될 수 있는 화학 반응에 기초한 방법에 의존합니다. 대조적으로 기기 분석은 기기, 즉 주요 요소가 검출기인 분석 측정 기기에 의존합니다.

게시 됨 : 28-12-2022

고전적 분석: 건조한 반응

"건식 반응"이라는 용어는 화학적 화합물이 고온에 노출되는 동안 발생하는 변화를 의미합니다. 우리는 그러한 반응의 세 가지 주요 유형을 구분합니다.

  • 테스트 샘플을 고체 플럭스로 녹이고,
  • 붕사 또는 소우주 소금 구슬을 얻고,
  • 가스 버너 불꽃을 색칠합니다.

가장 인기 있는 것은 세 번째 방법으로 화염 테스트라고 하며 많은 요소를 감지할 수 있습니다. 이것은 방사선 방출을 사용하는 기술의 예입니다. 고온에 의해 여기된 특정 원소의 원자에서 방출되는 특성 복사를 검사하는 것으로 구성됩니다. 이것은 그러한 조건이 특정 금속 화합물의 증발을 유발하고 생성된 증기가 여기되어 특징적인 방식으로 버너 불꽃을 착색한다는 것이 입증되었기 때문입니다. 색상은 원래 상태로 복원되는 동안 특정 파장을 참조하는 빛 양자를 방출하는 특정 원자의 여기 효과입니다. 예를 들어 특정 요소의 화염 색상 특성은 다음과 같습니다.

  1. 나트륨: 강렬한 노란색,
  2. 칼륨: 보라색,
  3. 칼슘: 벽돌색,
  4. 바륨: 녹색,
  5. 비스무트: 하늘색.

고전적 분석: 습식 반응

이것들은 테스트된 샘플과 다양한 화학 시약 의 용액 사이에서 발생하는 모든 유형의 반응입니다. 이러한 반응을 수행하려면 테스트 대상 물질을 용액으로 전환해야 합니다. 적용된 반응은 많은 기준에 따라 선택되므로 다음과 같습니다.

  1. 높은 민감도를 보여야 합니다. 즉, 검출되는 물질의 낮은 농도에서 이미 발생합니다.
  2. 짧은 시간에 발생하고 용액의 색상 변화, 침전 또는 가스 방출과 같은 쉽게 관찰할 수 있는 변화를 나타냅니다.
  3. 즉, 알려진 이온 그룹 내에서만 발생합니다.

정성분석: 무기화학

무기 화학 에서 정성 분석은 양이온과 음이온의 검출이라는 두 가지 주제를 중심으로 이루어집니다. 무기 화학은 적절한 그룹 시약을 포함하는 특징적인 반응을 사용합니다. 양이온을 5가지 범주로 나누기 때문에 "그룹 시약"이라고 합니다. 이러한 시약은 그 중 하나만 침전물을 형성하므로 다음 패턴에 따라 샘플에 존재하는 양이온의 유형을 좁힐 수 있습니다.

  1. 그룹 1: Ag + , Hg 2 2+ , Pb 2+ – 그룹 시약 3M HCl;
  2. 그룹 2: Hg 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Bi 3+ , As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+ , Sn 2+ , Sn 4+ – 그룹 시약 H 2 S 1M HCl 환경;
  3. 그룹 3: Ni 2+ , Co 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ – 암모늄 완충 환경에서 그룹 시약 (NH 4 ) 2 S;
  4. 그룹 4: 암모늄 완충 환경에서 Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+ – 그룹 시약 (NH 4 ) 2 CO 3 ;
  5. 그룹 5: Mg 2+ , Na + , K + , NH 4 + – 그룹 시약 없음.

특정 양이온 그룹을 제외하면 이번에는 특정 이온의 특성인 추가 시약을 사용하여 식별을 계속할 수 있습니다. 이러한 반응을 통해 명확한 식별이 가능합니다. 예를 들어 샘플에서 Ag + 이온의 검출은 두 단계로 발생합니다.

  1. 그룹 시약과의 반응: 백색 침전물의 생성
  2. 특징적인 반응: AgCl 침전물을 암모니아 수용액에 용해하여 무색의 착화합물을 얻습니다.

유사한 방식으로 세 그룹으로 구분되는 음이온을 식별할 수 있습니다.

  1. 그룹 1 : BO2- , CO32- , C2O42- , SiO32- , PO43- , AsO33- , AsO43- , SO32- , S2O32- , SO 4 2- , F , CrO 4 2- , Cr 2 O 7 2- – 그룹 시약 BaCl 2 , 물에 거의 녹지 않는 염의 형성;
  2. 그룹 2: C 4 H 4 O 6 2- , S 2- , Cl , ClO , Br , I , CN , SCN 그룹 시약 AgNO 3 , 물과 희석된 물에 거의 녹지 않는 염 형성 질산;
  3. 그룹 3: CH 3 COO , NO 2 , NO 3 2- , ClO 3 , ClO 4 , MnO 4 그룹 시약에는 은 또는 바륨 양이온이 포함됩니다. 수용성 염의 형성.

절차의 순서가 그룹 반응의 결과에 따라 달라지고 식별 과정을 방해하는 이온이 있기 때문에 양이온의 식별은 음이온에 비해 다소 문제가 있습니다. 예를 들어, CO 3 2- 이온을 감지하려면 다음 반응을 수행해야 합니다.

  1. Ba 2+ 이온은 산에 용해되는 백색 침전물을 생성합니다.
  2. 희석된 산은 CO 2 침전과 함께 분해를 일으킴
  3. 이산화탄소는 용액에 거품을 일으킵니다. 흰색 침전물이 침전되기 때문에 석회수로 덮을 수 있습니다.

* 방해 이온: SO 3 2- 및 S 2 O 3 2- 도 칼슘 양이온과 함께 백색 침전물을 형성합니다. 교란을 제거하려면 산화되어야 합니다.

정성분석: 유기화학

유기 화합물 의 정성 분석에는 여러 단계가 포함되며 핵심은 다섯 가지 근본적인 문제를 해결하는 것입니다.

  1. 녹는점 또는 끓는점과 같은 물리적 매개변수 분석 . 불행히도 동일한 온도점을 가진 많은 화합물이 있으며 측정 자체가 오류의 영향을 받을 수 있습니다. 그러나 적절한 참조 표준이 있는 경우 이 방법을 사용하면 화합물을 신속하게 식별할 수 있습니다. 또한 온도 범위가 좁기 때문에 온도를 측정하여 화합물의 순도를 결정할 수 있습니다. 적어도 한 번의 결정화 후 T top 의 불변성은 또한 화합물의 고순도를 암시할 수 있습니다. 액체의 경우 좁은 증류 범위를 나타낼 수 있습니다.
  2. 원소 조성 분석은 특정 유형의 유기 화합물의 존재를 배제하거나 확인할 수 있습니다. 예를 들어, 구조에서 질소 원자의 존재를 제외함으로써 아미노 또는 질산 그룹의 존재도 제외합니다. 이를 위해 질소에 대한 Lassaigne 테스트, 할로겐에 대한 Beilstein 테스트 또는 nitroprusside 나트륨을 사용한 황 테스트와 같은 특성 실험을 수행합니다.
  3. 화합물의 용해도를 테스트하면 특정 화학적 특성을 가진 화합물 그룹으로 분류할 수 있습니다. "같은 용해 같은" 원리에 따라 화합물은 7가지 범주로 나뉩니다.
  4. 작용기를 식별하려면 작용기 를 배제하거나 식별할 수 있는 적절한 분석 반응이 필요합니다.
  5. 스펙트럼 분석 은 화합물을 명확하게 식별할 수 있는 가장 신뢰할 수 있는 지점입니다. 다음과 같은 모든 기악 기술을 다룹니다.
  • 질량 분석법(MS) 분자를 이온화하고 질량 대 전하 비율을 결정하여 이온 수를 감지하는 것으로 구성됩니다. 이를 통해 분석된 화합물의 질량에 대한 결론을 도출할 수 있습니다.
  • 구조에 대한 특정 정보를 제공하는 핵 자기 공명(NMR) 분광법 . 자성 핵( 13 C, 1 H)의 이미지를 제공하여 품질을 철저히 해석할 수 있습니다.
  • 적외선(IR) 분광법 은 좁은 범위의 전자기 복사를 사용하여 테스트된 분자에 존재하는 진동 유형을 보여줍니다.

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