Analisis kualitatif

Analisis klasik: tindak balas kering

Istilah "tindak balas kering" merujuk kepada perubahan yang berlaku dalam sebatian kimia semasa ia tertakluk kepada suhu tinggi. Kami membezakan tiga jenis utama tindak balas tersebut:

• mencairkan sampel yang diuji dengan fluks pepejal,
• mendapatkan boraks atau manik garam mikrokosmik,
• mewarnakan api penunu gas.

Yang paling popular ialah kaedah ketiga, yang dirujuk sebagai ujian nyalaan dan membolehkan untuk mengesan banyak unsur. Ini adalah contoh teknik yang menggunakan pancaran sinaran. Ia terdiri daripada memeriksa sinaran ciri yang dipancarkan oleh atom unsur tertentu sebaik sahaja ia teruja oleh suhu tinggi. Ini kerana telah ditunjukkan bahawa keadaan sedemikian menyebabkan penyejatan sebatian logam tertentu, dan wap yang dihasilkan teruja dan mewarnakan nyalaan penunu dengan cara yang khas. Warna adalah kesan daripada pengujaan atom tertentu yang, semasa dipulihkan kepada keadaan asalnya, memancarkan kuantum cahaya yang merujuk kepada panjang gelombang tertentu. Sebagai contoh, ciri warna nyalaan unsur tertentu adalah seperti berikut:

1. natrium: kuning intensif,
2. kalium: ungu,
3. kalsium: merah bata,
4. barium: hijau,
5. bismut: biru muda.

Analisis klasik: tindak balas basah

Ini adalah semua jenis tindak balas yang berlaku antara sampel yang diuji dan larutan pelbagai reagen kimia . Untuk menjalankan tindak balas sedemikian, bahan yang diuji mesti ditukar kepada larutan. Reaksi yang digunakan dipilih berdasarkan banyak kriteria, supaya mereka:

1. menunjukkan kepekaan yang tinggi, iaitu berlaku pada kepekatan rendah bahan yang dikesan;
2. berlaku dalam masa yang singkat dan menunjukkan perubahan yang mudah diperhatikan seperti perubahan dalam warna larutan, dalam pemendakan, atau dalam pelepasan gas;
3. adalah selektif, iaitu berlaku hanya dalam kumpulan ion yang diketahui.

Analisis kualitatif: kimia tak organik

Dalam kimia tak organik , analisis kualitatif berkisar pada dua topik: pengesanan kation dan anion. Kimia tak organik menggunakan tindak balas ciri yang melibatkan reagen kumpulan yang sesuai. Mereka dipanggil "reagen kumpulan" kerana kation telah dibahagikan kepada lima kategori. Reagen sedemikian membentuk sedimen dengan hanya satu daripadanya, yang memungkinkan untuk mengecilkan jenis kation yang terdapat dalam sampel mengikut pola berikut:

1. Kumpulan 1: Ag ⁺ , Hg ₂ ²⁺ , Pb ²⁺ – reagen kumpulan 3M HCl;
2. Kumpulan 2: Hg ²⁺ , Cu ²⁺ , Cd ²⁺ , Bi ³⁺ , As ³⁺ , As ⁵⁺ , Sb ³⁺ , Sb ⁵⁺ , Sn ²⁺ , Sn ⁴⁺ – reagen kumpulan H ₂ S dalam Persekitaran 1M HCl;
3. Kumpulan 3: Ni ²⁺ , Co ²⁺ , Fe ²⁺ , Fe ³⁺ , Mn ²⁺ , Zn ²⁺ , Al ³⁺ , Cr ³⁺ – reagen kumpulan (NH ₄ ) ₂ S dalam persekitaran penimbal ammonium;
4. Kumpulan 4: Ca ²⁺ , Sr ²⁺ , Ba ²⁺ – reagen kumpulan (NH ₄ ) ₂ CO ₃ dalam persekitaran penimbal ammonium;
5. Kumpulan 5: Mg ²⁺ , Na ⁺ , K ⁺ , NH ₄ ⁺ – tiada reagen kumpulan.

Sebaik sahaja kita mengecualikan kumpulan kation tertentu, kita boleh meneruskan pengecaman dengan menggunakan reagen selanjutnya, kali ini yang merupakan ciri-ciri ion tertentu. Reaksi sedemikian membolehkan pengenalan yang tidak jelas. Sebagai contoh, pengesanan ion Ag ⁺ dalam sampel berlaku dalam dua peringkat:

1. Tindak balas dengan reagen kumpulan: penghasilan sedimen putih
2. Tindak balas ciri: melarutkan sedimen AgCl dalam larutan ammonia berair, mendapatkan sebatian kompleks tidak berwarna.

Kita boleh mengenal pasti anion, yang dibahagikan kepada tiga kumpulan, dengan cara yang sama:

1. Kumpulan 1: BO ₂ ^– , CO ₃ ^2- , C ₂ O ₄ ^2- , SiO ₃ ^2- , PO ₄ ^3- , AsO ₃ ^3- , AsO ₄ ^3- , SO ₃ ^2- , S ₂ O ₃ ^2- , SO ₄ ^2- , F ^– , CrO ₄ ^2- , Cr ₂ O ₇ ^2- – reagen kumpulan BaCl ₂ , pembentukan garam jarang larut dalam air;
2. Kumpulan 2: C ₄ H ₄ O ₆ ^2- , S ^2- , Cl ^– , ClO ^– , Br ^– , I ^– , CN ^– , SCN ^– – reagen kumpulan AgNO ₃ , pembentukan garam mudah larut dalam air dan dalam cair asid nitrik;
3. Kumpulan 3: CH ₃ COO ^– , NO ₂ ^– , NO ₃ ^2- , ClO ₃ ^– , ClO ₄ ^– , MnO ₄ ^– – reagen kumpulan mengandungi kation perak atau barium; pembentukan garam larut air.

Pengenalpastian kation agak lebih bermasalah berbanding dengan anion, kerana urutan prosedur bergantung pada hasil tindak balas kumpulan, ditambah dengan ion yang mengganggu proses pengenalan. Sebagai contoh, untuk mengesan ion CO ₃ ^2- kita perlu menjalankan tindak balas berikut:

1. Ion Ba ²⁺ menghasilkan sedimen putih yang larut dalam asid
2. Asid cair menyebabkan penguraian dengan pemendakan CO ₂
3. Karbon dioksida menyebabkan larutan menjadi buih. Ia boleh ditutup dengan air kapur, kerana sedimen putih akan memendakan.

* Ion yang mengganggu: SO ₃ ^2- dan S ₂ O ₃ ^2- juga membentuk sedimen putih dengan kation kalsium. Mereka mesti dioksidakan untuk menghapuskan gangguan.

Analisis kualitatif: kimia organik

Analisis kualitatif sebatian organik merangkumi pelbagai peringkat, dan perkara utama ialah menyelesaikan lima isu asas:

1. Pengujian parameter fizikal seperti takat lebur atau didih. Malangnya, terdapat banyak sebatian kimia dengan titik suhu yang sama, dan pengukuran itu sendiri mungkin dipengaruhi oleh ralat. Walau bagaimanapun, jika kami mempunyai piawai rujukan yang sesuai, kaedah ini mungkin membolehkan kami mengenal pasti kompaun dengan cepat. Di samping itu, dengan mengukur suhu kita boleh menentukan ketulenan sebatian, kerana julat suhu adalah sempit. Ketekalan _{bahagian atas} T selepas sekurang-kurangnya satu penghabluran mungkin juga menunjukkan ketulenan tinggi sebatian. Untuk cecair, ia mungkin menunjukkan julat penyulingan yang sempit.
2. Pengujian komposisi unsur boleh mengecualikan atau mengesahkan kehadiran jenis sebatian organik tertentu. Sebagai contoh, dengan mengecualikan kehadiran atom nitrogen dalam struktur, kami juga mengecualikan kehadiran kumpulan amino atau nitrik. Untuk tujuan ini, kami menjalankan eksperimen ciri seperti ujian Lassaigne untuk nitrogen, ujian Beilstein untuk halogen, atau ujian sulfur menggunakan natrium nitroprusside.
3. Menguji keterlarutan sebatian membolehkan kita mengelaskannya ke dalam kumpulan sebatian dengan sifat kimia tertentu. Mengikut prinsip "seperti larut seperti", sebatian telah dibahagikan kepada 7 kategori.
4. Pengenalpastian kumpulan berfungsi memerlukan tindak balas analisis yang sesuai yang memungkinkan untuk mengecualikan atau mengenal pasti kumpulan berfungsi.
5. Analisis spektrum ialah titik paling dipercayai yang membolehkan kita mengenal pasti sebatian kimia dengan jelas. Ia merangkumi semua teknik instrumental, seperti:

• Spektrometri jisim (MS) , yang terdiri daripada mengion molekul dan mengesan bilangan ion dengan menentukan nisbah jisim kepada casnya. Ini membolehkan kita membuat kesimpulan tentang jisim sebatian yang dianalisis;
• Spektroskopi resonans magnetik nuklear (NMR) , yang menyampaikan maklumat khusus tentang struktur. Ia memberikan imej nukleus magnetik ( ¹³ C, ¹ H), yang membolehkan tafsiran menyeluruh tentang kualitinya;
• Spektroskopi inframerah (IR) menggunakan julat sempit sinaran elektromagnet untuk menunjukkan jenis getaran yang wujud dalam molekul yang diuji.