Kvalitativ analys

Klassisk analys: torra reaktioner

Termen "torra reaktioner" syftar på de förändringar som sker i kemiska föreningar när de utsätts för höga temperaturer. Vi särskiljer tre huvudtyper av sådana reaktioner:

• smälta det testade provet med fasta flussmedel,
• få borax eller mikrokosmiska saltpärlor,
• färga gasbrännarens låga.

Den mest populära är den tredje metoden, som kallas för flamtest och gör det möjligt att detektera många element. Detta är ett exempel på en teknik som använder strålning. Det består i att undersöka den karakteristiska strålningen som sänds ut av atomerna i vissa element när de exciteras av hög temperatur. Detta eftersom det har visats att sådana förhållanden orsakar avdunstning av föreningarna av vissa metaller, och de ångor som produceras exciteras och färgar brännarlågan på ett karakteristiskt sätt. Färgen är en effekt av excitationen av särskilda atomer som, samtidigt som de återställs till sitt ursprungliga tillstånd, avger ett ljuskvantum som refererar till en specificerad våglängd. Till exempel är lågans färger som är karakteristiska för vissa element som följer:

1. natrium: intensiv gul,
2. kalium: violett,
3. kalcium: tegelröd,
4. barium: grön,
5. vismut: ljusblå.

Klassisk analys: våta reaktioner

Dessa är alla typer av reaktioner som uppstår mellan de testade proverna och lösningarna av olika kemiska reagenser . För att utföra sådana reaktioner måste det testade ämnet omvandlas till en lösning. De applicerade reaktionerna väljs utifrån många kriterier, så att de:

1. visa hög känslighet, dvs förekomma redan vid låga koncentrationer av ämnet som detekteras;
2. uppstår på kort tid och visar lätt observerbara förändringar såsom en förändring i lösningens färg, i nederbörd eller i gasutsläpp;
3. är selektiva, dvs förekommer endast inom en känd grupp joner.

Kvalitativ analys: oorganisk kemi

Inom oorganisk kemi kretsar kvalitativ analys kring två ämnen: detektering av katjoner och anjoner. Oorganisk kemi använder karakteristiska reaktioner som involverar lämpliga gruppreagenser. De kallas "gruppreagens" eftersom katjonerna har delats in i fem kategorier. Ett sådant reagens bildar sediment med endast en av dem, vilket gör det möjligt att begränsa de typer av katjoner som finns i provet enligt följande mönster:

1. Grupp 1: Ag ⁺ , ^Hg22+ _, Pb2 ⁺ – gruppreagens 3M HCl;
2. Grupp 2: Hg ²⁺ , Cu ²⁺ , Cd ²⁺ , Bi ³⁺ , As ³⁺ , As ⁵⁺ , Sb ³⁺ , Sb ⁵⁺ , Sn ²⁺ , Sn ⁴⁺ – gruppreagens H _2S i en 1M HCl miljö;
3. Grupp 3: Ni2 ⁺ , Co2 ⁺ , Fe2 ⁺ , Fe3 ⁺ , Mn2 ⁺ , Zn2 ⁺ , Al3 ⁺ , Cr3 ⁺ – gruppreagens ( _NH4 ) _2S i en ammoniumbuffertmiljö;
4. Grupp 4: Ca ²⁺ , Sr ²⁺ , Ba ²⁺ – gruppreagens (NH ₄ ) ₂ CO ₃ i en ammoniumbuffertmiljö;
5. Grupp 5: Mg2 ⁺ , Na ⁺ , K ⁺ , _NH4 ⁺ – inget gruppreagens.

När vi utesluter vissa grupper av katjoner kan vi fortsätta identifieringen med användning av ytterligare reagens, denna gång sådana som är karakteristiska för särskilda joner. En sådan reaktion möjliggör en entydig identifiering. Till exempel sker detektionen av Ag ⁺ joner i ett prov i två steg:

1. Reaktionen med ett gruppreagens: produktion av ett vitt sediment
2. Den karakteristiska reaktionen: upplösning av AgCl-sedimentet i en vattenhaltig ammoniaklösning, vilket ger en färglös komplex förening.

Vi kan identifiera anjoner, som är indelade i tre grupper, på ett liknande sätt:

1. Grupp 1: BO ₂ ^– , CO ₃ ^2- , C ₂ O ₄ ^2- , SiO ₃ ^2- , PO ₄ ^3- , AsO ₃ ^3- , AsO ₄ ^3- , SO ₃ ^2- , S ₂ O ₃ ^2- , SO ₄ ^2- , F ^– , CrO ₄ ^2- , Cr ₂ O ₇ ^2- – gruppreagens BaCl ₂ , bildning av salter som är svårlösliga i vatten;
2. Grupp 2: C ₄ H ₄ O ₆ ^2- , S ^2- , Cl ^– , ClO ^– , Br ^– , I ^– , CN ^– , SCN ^– – gruppreagens AgNO ₃ , bildning av salter som är svårlösliga i vatten och i utspädd salpetersyra;
3. Grupp 3: CH ₃ COO ^– , NO ₂ ^– , NO ₃ ^2- , ClO ₃ ^– , ClO ₄ ^– , MnO ₄ ^– – gruppreagenset innehåller silver- eller bariumkatjoner; bildandet av vattenlösliga salter.

Identifieringen av katjoner är något mer problematisk jämfört med anjoner, eftersom sekvensen av procedurer beror på resultatet av gruppreaktioner, plus att det finns joner som stör identifieringsprocessen. Till exempel, för att detektera en CO ₃ ² -jon måste vi utföra följande reaktioner:

1. Ba ²⁺ -jonerna producerar ett vitt sediment som är lösligt i syror
2. Utspädda syror orsakar nedbrytning med CO ₂ -utfällning
3. Koldioxid får lösningen att bubbla. Den kan täckas med kalkvatten, eftersom det vita sedimentet faller ut.

* Störande joner: SO ₃ ^2- och S ₂ O ₃ ^2- bildar också vita sediment med kalciumkatjonen. De måste oxideras för att eliminera störningen.

Kvalitativ analys: organisk kemi

Den kvalitativa analysen av organiska föreningar inkluderar flera steg, och nyckelpunkten är att lösa fem grundläggande frågor:

1. Analys av fysikaliska parametrar såsom smält- eller kokpunkt. Tyvärr finns det många kemiska föreningar med samma temperaturpunkter, och själva mätningen kan påverkas av fel. Men om vi har en lämplig referensstandard kan denna metod göra det möjligt för oss att snabbt identifiera föreningen. Dessutom kan vi genom att mäta temperaturerna bestämma föreningens renhet, eftersom temperaturområdena är smala. Konstansen för T- _topp efter minst en kristallisation kan också tyda på hög renhet hos föreningen. För vätskor kan det indikera ett smalt destillationsintervall.
2. Analys av elementär sammansättning kan utesluta eller bekräfta närvaron av särskilda typer av organiska föreningar. För att ge ett exempel, genom att utesluta närvaron av kväveatomer i strukturen, utesluter vi också närvaron av amino- eller salpetergrupper. För detta ändamål utför vi karakteristiska experiment som Lassaignes test för kväve, Beilsteins test för halogener eller svaveltestet med natriumnitroprussid.
3. Genom att testa föreningens löslighet kan vi klassificera den i gruppen av föreningar med specificerade kemiska egenskaper. Enligt principen "lika löser likadant" har föreningar delats in i 7 kategorier.
4. Identifiering av funktionella grupper kräver lämpliga analytiska reaktioner som gör det möjligt att utesluta eller identifiera funktionella grupper.
5. Spektralanalys är den mest tillförlitliga punkten som gör det möjligt för oss att tydligt identifiera en kemisk förening. Den täcker alla instrumentala tekniker, såsom:

• Masspektrometri (MS) , som består i att jonisera molekylerna och detektera antalet joner genom att bestämma deras förhållande mellan massa och laddning. Detta gör att vi kan dra slutsatser om massan av den analyserade föreningen;
• Kärnmagnetisk resonans (NMR) spektroskopi , som ger specifik information om strukturen. Det ger en bild av magnetiska kärnor ( ¹³ C, ¹ H), vilket möjliggör en grundlig tolkning av deras kvalitet;
• Infraröd (IR) spektroskopi använder ett smalt intervall av elektromagnetisk strålning för att visa de typer av vibrationer som finns i den testade molekylen.