Roztwory mianowane

Znaczenie roztworów mianowanych w chemii

Roztwory mianowane to roztwory, których stężenie jest dokładnie znane. Mają one niebagatelne znaczenie w analizie objętościowej (miareczkowej), będącej jednym z działów analizy ilościowej. W porównaniu do oznaczeń wagowych, gdzie, aby wytrącić osad, należy użyć ściśle określoną ilość odczynnika, w oznaczeniach miareczkowych dodaje się równoważne ilości roztworu odczynnika miareczkującego. Wiąże się to z koniecznością stosowania roztworów mianowanych, aby dokonać obliczenia zawartości analitu w próbce, w oparciu o równanie reakcji. Metody miareczkowe nadal znajdują zastosowanie w codziennej praktyce laboratoryjnej, np. w oznaczaniu zawartości jonów chlorkowych metodą Winklera (w tym przypadku titrantem, czyli odczynnikiem miareczkującym, jest mianowany roztwór azotanu (V) srebra (I), AgNO₃).

Stężenie roztworów mianowanych musi być dokładnie znane. Najczęściej podaje się jego dokładność do cyfry części dziesięciotysięcznych (czwarte miejsce po przecinku). Stężenie zazwyczaj wyrażone jest w molach danej substancji, rozpuszczonej w jednym litrze roztworu (bądź liczbę milimoli w jednym mililitrze). W analizie objętościowej, praktycznym podejściem jest podawanie miana roztworu, czyli liczby gramów substancji rozpuszczonej przypadającej na jeden mililitr. Jest to szczególnie przydatne w analizach rutynowych, seryjnych, gdzie wynik najczęściej podawany jest w gramach. W takich przypadkach wystarczy liczbę mililitrów zużytego w czasie miareczkowania odczynnika pomnożyć przez miano.

Przygotowywanie roztworów mianowanych

Roztwory mianowane przygotowuje się na kilka różnych sposobów. Można skorzystać z gotowych, dostępnych w handlu tak zwanych fiksanali (więcej o tym sposobie w dalszej części artykułu), przygotować roztwór z dokładnej naważki, wykonać miareczkowanie wobec innego roztworu o znanym stężeniu lub miareczkowanie wobec dokładnej naważki substancji wzorcowej. Dokładne przygotowywanie roztworów mianowanych oraz precyzyjne nastawianie ich miana (czyli wyznaczanie dokładnego stężenia) jest niezbędne, szczególnie w analizie objętościowej.

Przygotowanie roztworu mianowanego z naważki

Podstawowym, najprostszym sposobem, aby przygotować roztwór mianowany, jest wykonanie go z dokładnej naważki substancji wzorcowej. Najczęściej przygotowuje się roztwory wodne soli. Nie każdy związek będzie odpowiedni. Substancja wzorcowa musi bowiem spełniać szereg warunków:

• jej czystość powinna wynosić minimum 99,99%;
• musi być trwałą substancją, co oznacza, że nie może ulec rozpadowi w roztworze wodnym w określonym czasie;
• przechowywana na powietrzu nie może pochłaniać wody (brak higroskopijności) ani dwutlenku węgla;
• substancja wzorcowa musi reagować, ściśle według jednej reakcji.

Przykładami substancji wzorcowych są: węglan sodu (Na₂CO₃), bromian potasu (KBrO₃), chlorek sodu (NaCl).

Dokładnie przygotowaną odważkę substancji wzorcowej (masa znana z dokładnością do cyfry części dziesięciotysięcznych) rozpuszcza się w określonej objętości wody destylowanej. Do tego celu służą kolby miarowe, z zaznaczoną kreską na szyjce, które dopełnia się z uwzględnieniem menisku. Należy pamiętać o kilkukrotnym, dokładnym przepłukaniu wodą destylowaną naczynia, w którym odważyło się substancję wzorcową (ilościowe przeniesienie naważki do kolby miarowej).

Przygotowanie roztworu o przybliżonym stężeniu i nastawianie miana na odważkę substancji wzorcowej

W tym przypadku przygotowuje się roztwór o przybliżonym stężeniu, np. rozpuszczając w wodzie destylowanej odważkę o mniejszej dokładności. Następnie wykonuje się za jego pomocą kilka miareczkowań (zazwyczaj, aby uzyskać miarodajne wyniki wykonuje się trzy powtórzenia, które nie powinny się znacznie różnić pomiędzy sobą) odpowiedniej wielkości naważki substancji wzorcowej. Znając objętość nastawianego roztworu, zużytą na zmiareczkowanie odważki, oblicza się dokładne stężenie mianowanego roztworu.

Nastawianie miana na inny roztwór mianowany

Dokładne stężenie roztworu można wyznaczyć także wobec innego roztworu mianowanego. Odmierza się dokładne objętości roztworu, wobec, którego nastawia się miano i miareczkuje względem wskaźnika. Następnie wyznacza się stężenie molowe ze wzoru.

Fiksanale

Wygodną metodą przygotowywania roztworów mianowanych jest ich sporządzenie za pomocą tak zwanych fiksanali. Fiksanal to dokładna odważka analityczna (stała lub w postaci roztworu), która zamknięta jest w ampułce wykonanej ze szkła lub tworzywa. Kształt ampułki ułatwia precyzyjne przeniesienie zawartości do kolby miarowej. Można je bez problemu nabyć w handlu.

Roztwory sporządzone z wykorzystaniem fiksanalu, nie muszą być dodatkowo mianowane i mogą z powodzeniem być stosowane w wielu analizach objętościowych. Aby zapewnić dokładne stężenie roztworu, wynikające z zawartości ampułki, należy przyłożyć szczególną uwagę do właściwego przeniesienia zawartości do kolby. Nie chodzi tu tylko o dokładne przelanie lub przesypanie zawartości. Niezbędne jest zapewnienie czystego szkła, kilkukrotne przepłukanie ampułki i ilościowe przeniesienie popłuczyn, a także dopełnienie kolby miarowej do kreski, z uwzględnieniem menisku.

Zawartość fiksanalu jest określona przez producenta i podana na etykiecie. Zwykle są to ilości przeznaczone na 1 litr. Zatem używając takiego gotowego produktu, uzyskuje się 1 dm³ mianowanego roztworu.